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▌K-Sens 拉曼光谱仪 | 牛奶三聚氰胺检测


         


      背景
      三聚氰胺奶粉事件是近年来一个典型的食品安全事件。一些奶粉生产企业为提高奶粉的含氮量,在奶粉生产过程中加入三聚氰胺,造成消费者肾结石等病症,带来恶劣的社会影响。对食品中是否含有三聚氰胺进行检测是一个复杂的过程,目前国内检测部门主要是用液相色谱仪器分析的方法,需要专业人员操作,耗时较长,检测费用高昂。在这里我们采用拉曼光谱法对奶粉中的三聚氰胺进行检测,该方法具有现场、快速的特点,并且成本较低。由于待测的三聚氰胺含量很低(每公斤毫克量级),普通的拉曼无法检测如此低浓度的物质,因此我们采用 SERS 拉曼增强试剂,对奶粉中的三聚氰胺进行检测。
      
      基本原理 
      表面增强拉曼散射(SERS)是指在特殊制备的一些金属良导体或溶胶中,吸附分子的拉曼信号比普通拉曼信号大大增强的现象。SERS 的原理有物理增强和化学增强两种理论。物理增强理论是入射光与金属表面等离子体共振的耦合,造成金属表面的局域电场得到极大的增强,导致拉曼信号的增强。化学增强理论是由于吸附在金属表面的分子拉曼极化率张量的变化导致拉曼信号增强。我们采用的是银纳米溶胶和金纳米溶胶两种 SERS 增强试剂。其中银纳米溶胶的有效期为 8个月,一般物质的检测限为 3 x 10-6mol/L;金纳米溶胶的有效期为 4个月,一般物质的检测限为 3 x 10-9 mol/L。
      
图1,SERS检测三聚氰胺原理图


      测试方法
      将含有三聚氰胺的待测溶液与 SERS 增强试剂按 1:2 的体积比混合,混合液体滴在金属箔纸(锡箔或铝箔)上,将箔纸上的液体进行干燥处理后,对箔纸上的残留物进行拉曼光谱检测。
      从三聚氰胺的拉曼谱图可以看出,675cm-1拉曼峰的强度最大,我们以这个特征峰的强度来标定三聚氰胺的浓度。采用银纳米溶胶作为 SERS 增强试剂,对不同浓度的三聚氰胺溶液进行检测。可以看到当三聚氰胺浓度为 5x10-6 mol/L时,675cm-1拉曼峰具有很大的强度;当三聚氰胺浓度为5x10-8 mol/L时,仍可识别出 675cm-1拉曼峰。因此采用银纳米溶胶对三聚氰胺进行检测时,最低检测浓度为 10-8 mol/L。
      
图2,不同浓度三聚氰胺的检测结果


      结论
      采用复享的便携式拉曼光谱仪,结合 SERS 增强试剂,可以快速方便地进行三聚氰胺的检测。使用银纳米溶胶的 SERS 增强试剂,三聚氰胺的检测限可达到 10-8 mol/L;使用金纳米溶胶的 SERS 增强试剂,可以达到更低的检测限。
      
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